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◇ 盐酸普鲁卡因稳定性试验为什么用对二甲氨基苯甲醛试液显色

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盐酸普鲁卡因稳定性试验为什么用对二甲氨基苯甲醛试液显色

发布日期:2018-08-28 作者: 点击:

对二甲氨基苯甲醛不稳定,-CHO基容易被空气中的氧气氧化成羧基,生成席夫碱,与苯环形成大共轭体系,分子轨道中HOMO与LUMO能级差变小,可以吸收可见光,从而显色盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。


化学名  对-氨基苯甲酸-2- 二乙胺乙酯盐酸盐 


性状    白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。熔点153-157℃。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。 


实验原理   


盐酸普鲁卡因溶液不稳定,易被水解,在一定温度下,水解速度随氢氧化钠的增加而加快。


实验步骤: 


1 、薄层层析板的制备 


取层析用硅胶GF254粉2. 5g,加0. 5%CMC溶液7. 5ml,于研钵中研磨成糊状,涂铺在平滑洁净玻璃板(5×20cm)上,阴干,备用。


 2 、试液:标准液 


①0.2%对-氨基苯甲酸溶液,作为点样液A。 ②0.4%盐酸普鲁卡因溶液,作为点样液B。   取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5ml,用0.1 mol•L-1


盐酸调至pH 2 -3,沸水浴中加热25分钟,倾入10 ml烧杯中,作为点样液C。

 

②取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5ml,用0.1 mol•L-1氢氧化钠调至pH 9 -10,沸水浴中加热25分钟,倾入10 ml烧杯中,作为点样液D。 


3.点样 


在制好的层析板上,距下端边缘2. 5cm处,分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样,两点间相距1cm,于靠边一侧相距约1cm。   


4 .展开 


用丙酮与1%的盐酸( 9:1 )混合液作为展开剂,置于密闭的层析槽中,待饱和半小时后,将已点样的层析板放入,用倾斜上行法展开,展开剂上升与点样的位置相距一定距离处(一般为10 -15cm),取出层析板,风干。

5.显色 


用对-二甲氨基苯甲醛试液(对-二甲氨基苯甲醛1g,溶于30%盐酸25ml及甲醇75ml混合液中)喷雾显色,或在紫外分析灯下看展开的斑点,用铅笔画好。

     

6.计算 


根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样原点到上行色点中心距离相比求出比移值(Rf)。

本文网址:http://www.lzjuhong.com/news/377.html

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